综合热分析仪STA操作规程

2013年11月05日 21:23  来源:中文版十博手机网址 点击:[]

1、提前一小时检查恒温水浴的水位(保持液面不低于顶面2cm),建议使用去离子水或蒸馏水;打开电源开关启动运行,设定的温度值应比环境温度高约10℃,同时注意有无漏水现象,过滤器脏时要及时清洗;

2、依次打开电源开关:显示器、电脑主机、仪器测量单元、炉子电源;

3、确定实验用的气体(推荐使用惰性气体,如氮气),调节低压输出压力为0.05-0.2Mpa(不能大于0.5Mpa),手动测试气路的通畅,并调节好相应的流量;

4、确定样品在高、低温下无强氧化性、还原性,(如:高温下有单质砷As,硫S,硅Si,碳C等挥发出来的样品不可放入),选择适用的坩埚,在电脑上打开对应的STA测量软件,待自检通过后,检查仪器设置,确认支架类型,坩埚的类型;将炉子升起,放入空坩埚,观察炉口与支架的相对位置有无异常后,方可下降炉子;按照工艺要求,新建一个基线文件(此时不用称重)编程运行;待程序正常结束后冷却后,打开炉子取出坩埚(同样要注意支架的中心位置),将样品平整放入后(以不超过1/3容积约10mg为好)称重,然后打开基线文件,选择基线加样品的测量模式,编程运行,注意在温度段中仅能更改原程序的结束温度值,即倒数第二步,小于或等于原值;若原有的基线文件适用,可直接将其打开,选择样品加基线模式编程运行;

5、程序正常结束后会自动存储,可打开分析软件包(或在测试中运行实时分析)对结果进行数据处理,处理完后将保存为另一种类型的文件在另一目录中;

6、待样品温度降至200℃以下时方可升起炉子,拿出两个坩埚,将炉子关闭;

7、不使用仪器时正常关机顺序依次为:关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、炉子电源;

8、关闭恒温水浴面板上的电源开关;关闭使用气瓶的高压总阀,低压阀可不必关;

注意事项:1、当发现支架上有脏东西时,不要自行清理,发现有样品碎屑掉入炉腔时,不可用任何工具吸或吹,请及时通知管理人员;

2、定期一个月检查天平的出气口和管路有无堵塞,及时清理。

3、特别注意:在氮气或其它惰性气氛下测试高分子材料后,需要继续多升温100℃,换成空气或氧气,将残留物烧干净!

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